MICROSCOPIA A SCANSIONE (SEM)

MICROSCOPIA A SCANSIONE - SEM

SCANNING MICROSCOPY

Introduzione

Lo strumento SEM è composto da due componenti principali, la console elettronica e la colonna elettronica. La console elettronica fornisce manopole e interruttori che consentono regolazioni dello strumento come la corrente del filamento, la tensione di accelerazione, la messa a fuoco, la magnificazione, la luminosità e il contrasto. Il FEI Quanta 200 è un microscopio elettronico all'avanguardia che utilizza un sistema informatico in combinazione con la console elettronica, rendendo superflua la presenza di una console ingombrante che ospita manopole di controllo, CRT e un dispositivo di acquisizione dell'immagine. Tutti i controlli principali sono accessibili tramite il sistema informatico utilizzando il mouse e la tastiera. L'utente deve essere solo familiarizzato con l'interfaccia grafica o il software che controlla lo strumento anziché con le manopole di controllo e gli interruttori tipicamente presenti nei microscopi elettronici a scansione di stile più vecchio. L'immagine prodotta dal SEM di solito viene visualizzata sui CRT situati sulla console elettronica ma, con il FEI, l'immagine può essere vista sul monitor del computer. Le immagini acquisite possono essere salvate in formato digitale o stampate direttamente.

Colonna elettronica

La colonna elettronica è dove il fascio di elettroni viene generato sotto vuoto, focalizzato su un diametro ridotto e scansito sulla superficie di un campione mediante bobine di deflessione elettromagnetiche. La porzione inferiore della colonna è chiamata camera del campione. Il rilevatore di elettroni secondari è situato sopra il palco del campione all'interno della camera del campione. I campioni vengono montati e fissati sul palco che è controllato da un goniometro. I controlli manuali del palco si trovano sul lato anteriore della camera del campione e consentono il movimento x-y-z, la rotazione di 360 gradi e l'inclinazione di 90 gradi, tuttavia solo l'inclinazione non può essere controllata tramite il sistema informatico, quindi non c'è bisogno di utilizzare tutti i controlli manuali per manipolare l'orientamento del campione all'interno della camera del campione. Di seguito è riportato un diagramma della colonna elettronica e una descrizione di ciascuno dei suoi componenti. Figura 2. Colonna del microscopio elettronico a scansione [1].

1) Cannone elettronico: Situato nella parte superiore della colonna dove gli elettroni liberi vengono generati mediante emissione termoionica da un filamento di tungsteno a ~2700K. Il filamento è all'interno del Wehnelt che controlla il numero di elettroni che escono dal cannone. Gli elettroni vengono principalmente accelerati verso un anodo regolabile da 200V a 30 kV (1kV=1000V).

2) Lenti del condensatore: Dopo che il fascio passa dall'anodo, è influenzato da due lenti del condensatore che fanno convergere il fascio e lo fanno passare attraverso un punto focale. Ciò che accade è che il fascio di elettroni è essenzialmente messo a fuoco fino a 1000 volte le sue dimensioni originali. In concomitanza con la tensione di accelerazione selezionata, le lenti del condensatore sono principalmente responsabili della determinazione dell'intensità del fascio di elettroni quando colpisce il campione.

3) Diaframmi: A seconda del microscopio, uno o più diaframmi possono essere presenti nella colonna elettronica. La funzione di questi diaframmi è quella di ridurre ed escludere gli elettroni estranei nelle lenti. Il diaframma della lente finale, situato sotto le bobine di scansione, determina il diametro o la dimensione del punto del fascio sul campione. La dimensione del punto sul campione determinerà in parte la risoluzione e la profondità di campo. Riducendo le dimensioni del punto si ottiene un aumento della risoluzione e della profondità di campo con una perdita di luminosità.

4) Sistema di scansione: Le immagini sono formate rasterizzando il fascio di elettroni sul campione utilizzando bobine di deflessione all'interno della lente obiettivo. Lo stigmometro o correttore di astigmatismo è situato nella lente obiettivo e utilizza un campo magnetico per ridurre le aberrazioni del fascio di elettroni. Il fascio di elettroni dovrebbe avere una sezione trasversale circolare quando colpisce il campione, ma di solito è ellittico, quindi lo stigmometro agisce per controllare questo problema.

5) Camera del campione: Nella parte inferiore della colonna si trovano il palco del campione e i relativi controlli. Gli elettroni secondari provenienti dal campione sono attratti verso il rilevatore da una carica positiva.

Sistema di vuoto

La capacità di un SEM di fornire un fascio di elettroni controllato richiede che la colonna elettronica sia sotto vuoto a una pressione di almeno 5x10-5 Torr. Una pressione di vuoto elevata è necessaria per una varietà di motivi. In primo luogo, la corrente che passa attraverso il filamento fa sì che il filamento raggiunga temperature intorno a 2700K. Un filamento di tungsteno caldo si ossiderebbe e brucerebbe in presenza di aria a pressione atmosferica. In secondo luogo, la capacità dell'ottica della colonna di funzionare correttamente richiede un ambiente abbastanza pulito e privo di polvere. In terzo luogo, le particelle d'aria e la polvere all'interno della colonna possono interferire e bloccare gli elettroni prima che raggiungano mai il campione nella camera del campione. Per garantire una pressione di vuoto adeguata all'interno della colonna, è tipicamente presente un sistema di vuoto composto da due o più pompe. Sono necessarie pompe separate perché una sola pompa non è realmente in grado di fare tutto il lavoro, ma insieme possono fornire una buona pressione di vuoto in modo relativamente rapido ed efficiente. La maggior parte del pompaggio iniziale è effettuata dall'azione di una pompa meccanica spesso chiamata pompa di base. La pompa di base opera per prima durante il processo di svuotamento e ha un'ottima efficienza sopra i 10-2 Torr. Anche se molte pompe meccaniche usate nei SEM sono in grado di produrre pressioni migliori di 5x10-5 Torr, sarebbe necessario un tempo di pompaggio molto lungo. Pressioni inferiori a 10-2 Torr sono più facilmente ottenute grazie all'azione di una pompa turbomolecolare. Le pompe turbomolecolari fanno uso di una turbina che ruota a 20.000-50.000 rotazioni al minuto per evacuare molecole di gas e particelle presenti all'interno della colonna. Le pompe turbomolecolari sono costose e sensibili alle vibrazioni, quindi è importante ricordare che scosse improvvisi allo strumento possono non solo influenzare il fascio ma anche danneggiare gravemente le pompe turbo. Il FEI Quanta 200 è progettato per funzionare in tre diverse modalità di vuoto, alto vuoto (10-6 a 10-7 Torr), basso vuoto (0,1 a 20 Torr) ed ESEM (0,1 a 20 Torr). Nella modalità di funzionamento a basso vuoto ed ESEM, la pressione all'interno della camera del campione è inferiore a quella all'interno della colonna vera e propria, che è sempre ad alto vuoto. La modalità ad alto vuoto è tipicamente quella in cui operano la maggior parte dei SEM. In questa modalità si possono raggiungere le risoluzioni e le magnificazioni più elevate anche se non è adatta per tutti i campioni. In generale, tutto ciò che è conduttivo e ha una densità elevata funziona bene in modalità ad alto vuoto. I campioni non conduttivi o a bassa densità sono più adatti per la modalità a basso vuoto o ESEM. La modalità ESEM è necessaria per campioni umidi e non conduttivi.

Interazioni fascio di elettroni-campione

Originariamente la microscopia si basava sull'uso del microscopio ottico e poteva fornire risoluzioni del campione dell'ordine dei 0,2 micron. Per ottenere risoluzioni più elevate, è necessaria una sorgente di elettroni invece della luce come fonte di illuminazione, il che consente risoluzioni di circa 25 Angstrom. L'uso degli elettroni non solo fornisce una migliore risoluzione ma, a causa della natura delle interazioni tra il fascio di elettroni e il campione, ci sono una varietà di segnali che possono essere utilizzati per fornire informazioni sulle caratteristiche del campione sulla sua superficie e nelle vicinanze.

Nella microscopia elettronica a scansione l'ispezione visiva della superficie di un materiale utilizza segnali di due tipi, elettroni secondari e retrodiffusi. Gli elettroni secondari e retrodiffusi vengono costantemente prodotti dalla superficie del campione mentre sono sotto il fascio di elettroni tuttavia sono il risultato di due tipi di interazione separati. Gli elettroni secondari sono il risultato della collisione inelastica e della dispersione degli elettroni incidenti con gli elettroni del campione. Sono generalmente caratterizzati da energie inferiori a 50 eV. Sono utilizzati per rivelare la struttura superficiale di un materiale con una risoluzione di circa 10 nm o migliore.

Gli elettroni retrodiffusi sono il risultato di un evento di collisione elastica e di scattering tra gli elettroni incidenti e i nuclei o gli elettroni del campione. Gli elettroni retrodiffusi possono essere generati più lontano dalla superficie del materiale e aiutano a risolvere il contrasto topografico e il contrasto del numero atomico con una risoluzione superiore a 1 micron. Sebbene ci siano diversi tipi di segnali che vengono generati da un campione sotto un fascio di elettroni, il segnale a raggi X è tipicamente l'unico altro segnale utilizzato per la microscopia elettronica a scansione. Il segnale a raggi X è il risultato di interazioni di ricombinazione tra elettroni liberi e lacune elettroniche positive che vengono generate all'interno del materiale. Il segnale a raggi X può originarsi più in profondità nella superficie del campione e consente la determinazione della composizione elementare attraverso l'analisi EDS (spettroscopia a raggi X a dispersione di energia) dei segnali a raggi X caratteristici. 

Tecniche di osservazione

I microscopi a scansione stanno diventando molto più facili da usare in questi giorni grazie all'avanzamento dell'elettronica e all'introduzione di nuove tecniche. Dopo solo un breve periodo di addestramento, quasi chiunque può acquisire immagini relativamente buone. Man mano che gli utenti iniziano a esplorare una gamma più ampia di materiali e si trovano di fronte a scenari di analisi più complessi, diventa più difficile ottenere immagini soddisfacenti per l'utente inesperto. Quando l'immagine non è abbastanza chiara o sembra impossibile ottenere un'immagine di una particolare caratteristica, è necessario risolvere ulteriormente il problema per determinare qual è la causa reale. Questa sezione si concentrerà sulle tecniche per un'acquisizione d'immagine riuscita.

Disturbi dell'immagine

Ci sono molti tipi di disturbi dell'immagine che si verificano durante l'acquisizione di immagini di campioni. In alcuni casi, questi disturbi sono attribuiti a difetti dello strumento; tuttavia, molto probabilmente i disturbi sono dovuti alla mancanza di esperienza dell'operatore, a una preparazione del campione non corretta o a influenze esterne come le vibrazioni dello strumento. I disturbi possono essere esaminati e corretti utilizzando un approccio sistematico basato sulla loro comparsa. ì

Effetto della tensione di accelerazione

La tensione di accelerazione sul Quanta 200 è regolabile da 200V a 30 kV. Scegliere la tensione di accelerazione giusta è fondamentale per ottenere un'immagine nitida e chiara; tuttavia, il livello di tensione più adatto dipenderà principalmente dal tipo di materiale esaminato. Più conduttivo è il materiale, meglio si comporterà a tensioni più elevate. Le tensioni più alte (15-30 kV) generalmente consentono una risoluzione elevata a grandi ingrandimenti, anche se ciò può danneggiare molto rapidamente il campione se non è altamente conduttivo. Quindi, quando si acquisiscono immagini di polimeri e ceramiche, è più adatto utilizzare tensioni inferiori a 10 kV. La figura qui sotto illustra l'effetto dell'uso di tensioni di accelerazione elevate e basse.

Effetto della distanza di lavoro

Oltre alla tensione di accelerazione, la scelta della distanza di lavoro e della dimensione del punto influenzerà notevolmente la qualità dell'immagine. Come per la tensione di accelerazione, esiste una situazione di dare e avere quando si scelgono le impostazioni più adatte per la distanza di lavoro e la dimensione del punto. 

In generale, si consiglia di utilizzare una distanza di lavoro di 10 mm, che consentirà una buona profondità di campo mantenendo una buona risoluzione. Nella maggior parte dei casi, si potrebbe voler ridurre la distanza di lavoro per ottenere una migliore risoluzione, specialmente quando si utilizzano tensioni di accelerazione più basse, ma per campioni rugosi meglio distanti.

Effetto della dimensione del punto

La dimensione del punto limita fondamentalmente la corrente del fascio e quindi richiede compensazioni per luminosità e contrasto. Dimensioni del punto più piccole richiederanno livelli di luminosità e contrasto più elevati, quindi ci possono essere dei limiti nell'uso di una piccola dimensione del punto. Tipicamente, dimensioni del punto più piccole consentono una risoluzione più elevata e una maggiore profondità di campo. La figura qui sotto mostra gli effetti della dimensione del punto sulla qualità dell'immagine.

SPETTROSCOPIA DISPERSIVA DI ENERGIA - EDS

ENERGY DISPERSIVE SPECTROSCOPY

Da EDAX: nome prime macchine per questa rilevazione.

Formata da un detector che prende una zona di angolo solido un pò più grande di quello per gli e- secondari visti prima e sta al di fuori della camera. Rileva i raggi X, dispersi a seconda della loro energia; le energie degli orbitali sono tabellate dal 1920 circa quindi si sa a cosa corresiponde ogni picco. Si fa una falsa mappatura, a falso colore, che da la densità dei vari elementi separati o uniti in un immagine.

Quindi la mappatura SEM-EDS combina la risoluzione spaziale del moderno microscopio elettronico con la potenza della spettroscopia a raggi X. Eseguendo la scansione di un fascio di elettroni sulla superficie del campione mentre si raccolgono attivamente i raggi X, è possibile raccogliere mappe elementali ad alta risoluzione su un'area di interesse 

References 

• I.M. Watt, The Principles and Practice of Electron Microscopy, (Cambridge Univ. Press. Cambridge, England, 1985).

• M.T. Postek, K.S. Howard, A.H. Johnson and K.L. McMichael, Scanning Electron Microscopy: A Student’s Handbook, (Ladd Research Ind., Inc. Williston, VT., 1980). 

• C.E. Lyman, D.E. Newbury, J.I. Goldstein, D.B. Williams, A.D. Romig, J.T. Armstrong, P. Echlin, C.E. Fiori, D.C. Joy, E. Lifshin and Klaus-Ruediger Peters, Scanning Electron Microscopy, X-Ray Microanalysis and Analytical Electron Microscopy: A Laboratory Workbook, (Plenum Press. New York, N.Y., 1990).

• J.I. Goldstein, H. Yakowitz, D.E. Newbury, E. Lifshin, J.W. Colby, J.W. Colby and J.R. Coleman, Pratical Scanning Electron Microscopy: Electron and Ion Microprobe Analysis, edited by J.I. Goldstein and H. Yakowitz (Pelnum Press. New York, N.Y., 1975).

• FEI. The Quanta 200 User’s Operation Manual 2nd ed. (2004).

• JEOL. Guide to scanning electron Microscopy [Online]. Available at http://www.jeol.com/sem/docs/sem_guide/tbcontd.html (accessed 1 Feb 2005). 

• https://semfe.stanford.edu/applications/EDS_Map