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Il processing a batch è vantaggioso per la produzione di prodotti chimici speciali ad alto valore aggiunto, quando il ciclo produttivo è organizzato in campagne stagionali e quando si richiede di mantenere bassi gli inventari di processo.

La caratteristica principale di un processo a batch è la flessibilità, i prodotti possono essere "modellati" sulla domanda del cliente e la domanda di mercato in rapido cambiamento può essere facilmente soddisfatta. Si usa nel settore farmaceutico, chimica fine e chimica specializzata, alimentare e per i cosmetici  

Questo si ottiene attraverso un'operazione intrinsecamente instabile dell'attrezzatura di processo. 

La distillazione a batch utilizza:

• Quantità relativamente piccole di prodotto e carica

• I materiali di alimentazione non sono appropriati per un sistema a flusso continuo.

• La separazione deve essere fatta solo occasionalmente

• Diverse distillazioni devono essere fatte utilizzando la stessa attrezzatura.

• La separazione è preparativa per produrre un nuovo prodotto

• Le operazioni a monte sono a batch o le materie prime variano nel tempo o da lotto a lotto

Le peculiarità della distillazione a batch sono:

• L'unità può essere un singolo recipiente o multistadio.

• Non c'è alimentazione continua: il recipiente viene caricato e poi svuotato alla fine.

• Il distillato può essere prelevato continuamente o raccolto in un accumulatore.

• Le installazioni a batch vengono utilizzate in "campagne"

Interessati alle quantità di fondo e distillato raccolte piuttosto che alle velocità.

• La progettazione della colonna non è importante

• La stessa colonna può essere utilizzata per diverse separazioni

• È importante valutare un'apparecchiatura di distillazione batch

La quantità e la composizione del fondo cambiano nel tempo poiché il componente (o i componenti) più volatile(i) diminuisce(no) nel tempo e il (o i) componente(i) meno volatile(i) aumenta(no) nel tempo. La quantità e la composizione del distillato cambiano nel tempo, perché le quantità e le concentrazioni del fondo cambiano nel tempo. Uso della distillazione batch per separare prodotti di valore dalle miscele di reazione, per recuperare i componenti che vengono utilizzati in uno dei passaggi di lavorazione (ad esempio, solventi),per rimuovere componenti indesiderati da un flusso di effluenti,.... 

Una miscela di alimentazione di una data composizione viene inserita in un separatore a singolo stadio e riscaldata fino al punto di ebollizione.

• Il vapore viene raccolto e condensato in un distillato.

• La composizione del liquido residuo e del distillato sono funzioni del tempo. 

Ad ogni istante t si verifica una variazione di:𝑥, 𝑦, 𝑥ҧ𝐷, 𝐿,D. La composizione del distillato diminuisce nel tempo e non è possibile ottenere contemporaneamente componenti pesanti e leggeri puri e in grandi quantità. 

Vantaggi

• una miscela di N componenti può essere separata in N prodotti all'interno di un singolo apparecchio che implica bassi costi di capitale

• una vasta gamma di alimentazioni può essere separate nella stessa colonna elevata flessibilità

Svantaggi

• consuma più energia rispetto alla distillazione continua e quindi ho costi operativi elevati

• operazione instabile e quindi difficile da regolare per il personale dell'impianto

• grande numero di gradi di libertà per l'ottimizzazione del processo --> difficile da comprendere per la gestione dell'impianto 

• La frazione ottenuta in una singola distillazione batch non è molto elevata: di solito devono essere ridistillate per raggiungere la purezza desiderata 

1.Processo di vaporizzazione differenziale - FLASH

Flash vs differential vaporization 

Nel differenziale ho una temperatura più elevata.

2. DISTILLAZIONE BATCH

L'operazione di distillazione batch può essere effettuata in 3 modi diversi:

• Operazione a riflusso costante e composizione di distillato variabile (semi-batch)

• Composizione di distillato costante e riflusso variabile (semi-batch)

• Operazione a riflusso totale (fully batch)

Ogni modalità di operazione fornisce diversi profili di concentrazione nel tempo nella colonna.

Sistema batch multistadio vs continuo

Il sistema batch può essere operato con un rapporto costante L/D, il che significa che xD cambierà nel tempo, oppure può essere operato con una composizione di xD costante, il che significa che L/D deve essere continuamente modificato.

Per un rapporto L/D costante, la concentrazione di distillato alimentato all'accumulatore diminuisce nel tempo. La composizione del componente desiderato nel distillato è massima all'inizio della distillazione batch e diminuisce nel tempo in quanto viene distillato dal fondo della colonna.

La concentrazione del componente più volatile nell'accumulatore diminuisce anche nel tempo - il compromesso è una concentrazione inferiore con una maggiore quantità di distillato accumulato. 

Distillazione batch binaria multistadio

Vi è una sola linea di operazione in quanto non vi è alcun alimento. Disegnare la linea di operazione su un grafico McCabe-Thiele insieme alla curva di equilibrio.

Passare lungo la linea di operazione da xD a xR per determinare il numero di stadi. Si noti che la concentrazione di fondo, xR, cambia nel tempo poiché il liquido viene bollito. Inoltre xD cambia nel tempo per un rapporto di riflusso costante, L/V o L/D. È necessario stabilire la relazione tra xD e xR nel tempo... 

Distillazione discontinua binaria: equazione di Rayleigh

Bilancio di massa sull'intero sistema per l'intero tempo di operazione:

𝐹 = 𝑅𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 + 𝐷𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

𝐹𝑧𝐹 = 𝑅𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙*𝑥𝑅,𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 + 𝐷𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙*𝑥𝐷,𝑎𝑣𝑔

F, zF e il valore desiderato di x (uno) sono specificati

• È necessario un'equazione aggiuntiva per risolvere 3 incognite (equazione di Rayleigh)

• Assunzione: la trattenuta della colonna e dell'accumulatore è trascurabile

→ flusso in uscita = accumulazione nel riattivatore → –xDdR = -d(RxR)  riarrangiando: –xDdR = -R dxR - xRdR

Infine: Equazione di Rayleigh

• è valida per la distillazione batch semplice e multistadio.

• Dobbiamo mettere in relazione xD con xR e fare l'integrazione appropriata. 

Note sull'equazione di Rayleigh

Si noti che xR cambierà nel tempo partendo da zF (t = 0) e terminando a xR, finale (t = finale).

• Tuttavia, xD cambia anche nel tempo (non è la stessa cosa di xD, medio).

• Pertanto, per integrare il lato destro dell'equazione di Rayleigh, abbiamo bisogno di una relazione tra xD e xR → xD = f(xR)

Se abbiamo una colonna

• con un numero N di stadi,

• che opera a L/D costante,

• usiamo l'analisi di McCabe-Thiele per scendere di stadio da xD e determinare il risultante xR per darci un xD = f(xR).

• assumiamo diversi valori di xD, scendiamo di stadio, e determiniamo i risultanti xR.

Distillazione batch binaria semplice: L'equazione di Rayleigh può essere integrata analiticamente. 

Operazione batch multistadio a riflusso totale

La distillazione batch multistadio in cui tutto il distillato viene restituito alla sommità della colonna è la stessa di una colonna multistadio operata sotto riflusso totale. L'alimentazione F viene divisa tra il riattivatore e l'accumulatore superiore.

Dopo l'avviamento (allagamento degli stadi), la colonna viene operata a riflusso totale: L=V in ogni momento → D e R sono costanti

• il componente leggero si concentrerà in cima e quello pesante in fondo

• L'operazione viene interrotta quando si raggiunge la specifica per entrambi i prodotti. 

Profili tipici di concentrazione: Se, per un zF fisso, D e F vengono scelti correttamente e la colonna ha un numero sufficientemente elevato di stadi, è possibile ottenere entrambi i prodotti ad alta purezza. 

Il valore dell'integrale non dipende dal flusso di vapore.

• QR è una funzione della separazione richiesta (xD,spec - xR,spec),

• Il consumo di vapore è indipendente dal modo in cui viene effettuata la separazione.

• Pertanto, non è necessario alcun controllo: dovrebbe essere eseguito solo a riflusso totale.

Richiesta energetica

Qr e Qc possono essere stimati dai bilanci energetici. 

Tempo di operatività

tbatch=tdown+toper

Distillazione Semi-batch

Fase di avviamento

• La capacità dell'accumulatore del condensatore viene ridotta, poiché il distillato viene continuamente rimosso

• Il riattivatore dovrebbe essere sufficientemente grande

• La miscela viene alimentata solo al riattivatore

• L'operazione viene avviata a riflusso totale, fino a quando la colonna non è in condizioni stabili dal punto di vista fluidodinamico (verificare con cadute di pressione stabili)

In seguito è possibile operare:

a) riflusso variabile, mantenendo costante la composizione del distillato xD;

b) riflusso costante (cioè flusso costante di distillato), con composizione di distillato variabile. 

Ipotesi

• Colonna adiabatica

• Trattenuta trascurabile nella colonna e nel condensatore

• Trattenuta solo nel riattivatore

• Efficienza della colonna costante durante l'operazione (nel tempo)

• Colonna in regime stazionario in ogni momento (ipotesi di quasi-stazionarietà)

In queste condizioni la colonna è una semplice sezione di arricchimento con alimentazione a composizione variabile e con flusso di alimentazione costante 

Operazione a xD costante

Dopo l'avviamento, il flusso di riflusso L viene variato in modo che xD = xD,spec

• In qualsiasi momento t1, con r fisso, è possibile trovare la composizione nel riattivatore in quel momento t1

• Poiché il componente leggero è estratto dalla parte superiore, la sua concentrazione nel riattivatore diminuisce

• Per mantenere xD al valore desiderato, è necessario spingere la separazione e quindi aumentare il valore di r.

La colonna viene operata a xD costante: Il primo valore di r è tale da adattare esattamente N stadi tra xD e xF, mentre l'ultimo valore di r è tale da adattare esattamente N stadi tra xD e xR 

Alla fine dell'operazione, è richiesto un grande consumo di vapore per piccole quantità di distillato

È possibile decidere un valore massimo di D

• Oltre il quale l'operazione non è più economica

• E l'operazione della colonna è molto difficile poiché l'aumento di r non è lineare nel tempo. 

Dopo l'avvio la portata di riflusso L viene mantenuta costante e quindi anche D è costante: 𝑄𝑟 = 𝜆(𝑟 + 1)𝐷 

Operazione di riflusso costante L/D

Viene scelto un valore arbitrario di r tra la composizione istantanea del distillato e del residuo in modo che il numero esatto di stadi si adatti. 𝑄𝑟 = 𝜆(𝑟 + 1) D

Il componente leggero viene estratto nel distillato, → la concentrazione del componente leggero diminuisce nel riattivatore (xR diminuisce nel tempo). Poiché N è fissato → se xR diminuisce nel tempo, anche xD diminuisce. La retta di lavoro si sposta verso il basso mantenendo la stessa pendenza. La composizione finale del distillato sarà la media delle composizioni nel tempo. 

La composizione iniziale del distillato xD,i consente di arrivare alla composizione xF dell'alimentazione al riattivatore con esattamente N = 3 stadi.  La costruzione si ferma quando la composizione in fondo è uguale alla specifica (xR,spec).

Per un dato L/D e un numero di stadi della colonna, si assumono diversi valori di xD e si esegue un'analisi di McCabe-Thiele a ciascun xD scendendo per determinare i corrispondenti xR. Si traccia 1/(xD - xR) vs. xR. Si integra graficamente o si esegue un adattamento di curva polinomiale tra xR = zF e xR = xR,finale e si integra. Si utilizza Polymath o Excel per l'integrazione. Il valore corretto di r soddisfa contemporaneamente l'equazione di Rayleigh e i bilanci di materia. 

3. Distillazione batch multicomponente

È possibile trattare miscele multicomponente (Nc = 3 nell'esempio)

• Vengono ottenuti diversi tagli di prodotto (P1, P2 e P3)

• Vengono ottenuti rifiuti (tagli di scarto) (S1 e talvolta S2)

• Il prodotto più pesante viene sempre ottenuto nel riattivatore alla fine del batch.

Sono necessari serbatoi: Uno per ogni taglio e i tagli di scarto potrebbero essere miscelati e trattati nuovamente nella stessa colonna

Una sola colonna è sufficiente per ottenere tutti i Nc tagli richiesti: Un'operazione continua avrebbe richiesto Nc-1 colonne. 

Efficienza complessiva della colonna

Per una colonna contenente un numero Nactual di stadi, l'efficienza complessiva può essere determinata da Eo = Nequil / Nactual dove Nequil è il numero teorico ottenuto dall'analisi di McCabe-Thiele.